（一）制样：取样，切割，显微磨削=研磨+抛光。
1 取样和切割
取样尽量用线切割法，避开有缺陷地方，选择有代表性部位。试样应为导电样品，厚度应在0.5mm-3mm之间，以JSM-6480为例，典型尺寸为10mm×10mm到7mm×7mm之间，厚度一般在1-3mm, 铜锌铝不耐磨材料可增至2-3mm。样品放入电镜时一般用502胶水粘在样品台上。如果要考察样品在特定方向上的性能，如经轧制、拉伸或压缩的样品，样品的轧向或受力方向需要与样品台的X轴平行。
2 显微磨削
水砂纸粗磨，金相砂纸细磨（厚玻璃板上），换砂纸转动90°。抛光常用有以下四种方法：
(a) 目前比较常用的EBSD制样方法为机械抛光、电解抛光、聚焦离子束（FIB）、氩离子抛光；
(b) 机械抛光比较常用的抛光膏硬度较大，虽然粒度可以很小，但仍会划伤表面，不适合硬度较小、易于氧化、晶粒比较细小的材料。
(c) 电解抛光是做 EBSD 检测时比较常用的手段，但是对于不同材料其电解液的配方不同，同时不同尺寸、不同状态的同种材料其参数（抛光电压、电流、时间、 频率等）也各不相同，需要随时调节。电解抛光对于样品尺寸有较多限制，面积较大时，各处电流不均匀，使样品表面凹凸不平。
(d) 氩离子抛光是利用高电流密度的氩离子束对样品进行减薄，氩离子相对镓离子较轻，产生的应力层、非晶层非常薄，可避免因制样对实验数据产生的误导。同时由于晶格畸变较小，可以提高 EBSD 的标定率，节约时间。氩离子抛光对于晶粒特别细小、多相材料及极易氧化材料做 EBSD检测时的样品制备具有极大的优势；
如下图所示为钛合金 800℃热压所得样品，经过 3 种不同抛光方法，在相同参数下（step size=0.3um）所得 EBSD 图像的对比图，且未经过降噪处理，其标定率依次为 22%、53%、90%。图1受较大应力影响；图2受第二相影响。